• Az alprojekt célja
• Résztvevők
• Új eszközök
• Hol található?
• Tervek
• Publikációk
• Hírek
• Rólunk írták
• Résztvevőknek
• Az új Magyarország logo képei
• Publikációs hivatkozások a projektre
• Publikációk feltöltése

• SEM
• TEM
• NMR
• FACS

Kétsugaras pásztázó elektronmikroszkóp
Típus: FEI Quanta 3D
Gyártó: FEI (Hollandia)

A pásztázó elektronmikroszkóp FEI Quanta 3D típusú, nagyfelbontású kétsugaras készülék. A két sugár azt jelenti, hogy rendelkezik elektronforrással és ionforrással is. Az elektronnyaláb és az ionnyaláb egyaránt alkalmas arra, hogy mikroszkópi képet készíthessünk, ugyanakkor az ionnyaláb az anyagminta felületének megmunkálását is lehetővé teszi. A pásztázó elektronmikroszkópban a mikroszkópi kép kialakulása különbözik attól, ahogyan az egy hagyományos optikai mikroszkópban történik. Itt a fókuszált elektronnyaláb a minta felületét pásztázza, miközben kölönböző „termékeket” vált ki a felületből. Ilyen „termékek” lehetnek a felület elektronjaiból származó szekunder elektronok, a nyaláb elektronjai közül nagyszögben szóródó visszaszórt elektronok, illetve a mintából kiváltott röntgen fotonok. Ezeket a termékeket detektorok gyűjtik össze, és segítségükkel a képernyőn mikroszkópi kép hozható létre. Minthogy a kiváltott termékek energiája különböző, ezért a felület közeli tartományokról, különböző mélységből hoznak információt. A legkisebb energiája a szekunder elektronoknak van (néhány eV), ezért ezek segítségével gyakorlatilag csak felületi információ nyerhető. Ilyenkor a felbontást gyakorlatilag a fókuszált elektronnyaláb mérete szabja meg. A maximális felbontóképesség szekunder elektronok esetén ~ 1 nm. A visszaszórt elektronok energiája sokkal nagyobb, mint a szekunder elektronoké (több keV is lehet). Ezért ez a „termék” mélyebbről hoz információt. Ennek megfelelően a felbontás is kisebb ~ 3 – 4 nm. A röntgen fotonok energiája információt nyújt arról, hogy milyen atomból származik. Ezért az összegyűjtött röntgen fotonok segítségével a minta összetétele analizíálható, akár a minta egy pontjában, akár a minta felülete mentén. A Quanta 3D mikroszkóp rendkívüli tulajdonsága, hogy ezzel a mikroszkóppal különösebb mintaelőkészítés nélkül vizsgálhatók szigetelő minták és biológiai objektumok is. Az elektronnyalábban szállított töltés a szigetelő minta felületén felhalmozódhat, lehetetlenné téve a felület további vizsgálatát. A hagyományos pásztázó elektronmikroszkópokban ezt a feltöltődést úgy kerülik el, hogy egy vékony aranyréteg rápárologtatásával vezetővé teszik a minta felületét. Sok esetben, például nanoobjektumok vizsgálata esetén, a felület borítása nem jó megoldás, mert lényegesen módosítja a minta tulajdonságait. A Quanta 3D mikroszkópban létezik olyan alacsony vákuumos üzemmód, amely feleslegessé teszi a felület beborítását, mert a gázos környezet képes a felületi töltések semlegesítésére. A Quanta 3D mikroszkóp másik rendkívüli tulajdonsága, hogy a vákuumra és a vízvesztésre érzékeny biológiai minták közvetlenül is vizsgálhatók, mert a készüléknek van egy un. környezeti üzemmódja, ahol nedves gázban végezhetők a mérések. A Quanta 3D pásztázó elektronmikroszkóp tehát előnyös tulajdonságai révén alkalmas a nano mérettartomány (1 nm – 100 nm) kényelmes vizsgálatára. Az ELTE TTK Fizikai-, Kémiai-, Biológiai- és Földtudományi Intézeteiben, valamint a Környezetkutató Centrumábanszámos kutatócsoport folytat nanotechnológiai irányultságú anyagfizikai, kémiai anyagtudományi, biológiai és interdiszciplináris kutatásokat. Példaként néhány olyan kutatási irány, ahol a pásztázó elektronmikroszkóp a kutatások egyik alapeszköze lehet: Különleges tulajdonságú nanoporok előállítása és tulajdonságai, nanokompozitok kutatása, szén nanoszerkezetek kutatása, deformáció hatására bekövetkező szerkezetváltozások kutatása, nano- és mikroméretű minták előállítása és vizsgálata, hidrogéntároló nanoszerkezetek kutatása, kerámiaanyagok vizsgálata, zeolit vizsgálata.

Részletes szakmai információ

Az alapkészülék

A pásztázó elektronmikroszkópi (SEM) rész általános jellemzése: Az alapkészülék SEM üzemmódja alkalmas vezető és nem vezető minták nagyfelbontású pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálatára.

Elektron-ágyú: Az elektronágyú Schottky-emitteres FEG. A gyorsító feszültség változtatható 100 V - 30 kV tartományban. Az elektronáram folyamatosan változtatható. Az elektronáram maximális értéke a mintán 80 nA.

A berendezéssel vezető és nem-vezető minták mérhetők különleges mintaelőkészítés nélkül (anélkül, hogy vezető réteggel kelljen befedni a felületet). Ennek érdekében a nagyvákuumos üzemmód mellett a berendezésnek alacsonyvákuumos üzemmódja is van. A vákuumrendszer teljesen olajmentes.

Detektorok: A fenti üzemmódok mindegyikére alkalmas szekunder elektron detektor (SED); visszaszórt elektron detektor (BSED); szilícium drift röntgen detektor (EDX), amely folyékony nitrogén mentes (Peltier-hűtésű), és a bórtól az uránig képes elemanalízisre;infravörös CCD kamera a mintatér optikai megfigyelésére.

A SEM felbontás paraméterei: SED felbontás nagyvákuum esetén, 30 kV gyorsító feszültség mellett: ≤ 1,2 nm. SED felbontás nagyvákuum esetén, 1 kV gyorsító feszültség mellett: ≤ 2,5 nm. SED felbontás alacsony vákuum (vagy töltéskompenzáció) esetén, 30 kV gyorsító feszültség mellett: ≤ 1,5 nm. SED felbontás alacsony vákuum (vagy töltéskompenzáció) esetén, 3 kV gyorsító feszültség mellett: ≤ 3 nm.

BSED felbontás nagyvákuum esetén, 30 kV gyorsító feszültség mellett: ≤ 2,5 nm. BSED felbontás nagyvákuum esetén, 1 kV gyorsító feszültség mellett: ≤ 4 nm. BSED felbontás alacsony vákuum (vagy töltéskompenzáció) esetén, 30 kV gyorsító feszültség mellett: ≤ 3 nm.

EDX detektor energia felbontásra: 130 eV @ Mn Kα. A detektor sebessége: 10⁵ cps.

Mintakamra: A mintakamra belső átmérője lehetővé teszi 200 mm átmérőjű és 50 mm vastagságú minták elhelyezését. A mintatartó asztal mozgathatósága: x_min = 50 mm, y_min = 50 mm, z_min = 25 mm. A mintaasztal eucentrikus. A mintaasztal dönthetősége -10° – +60°, és 360°-os folytonos körbefordulást biztosít.

A fókuszált ionsugaras rész (FIB) általános jellemzése: Az alapberendezés rendelkezik nano-megmunkálásra alkalmas fókuszált ionsugaras (FIB) egységgel, amely Ga ionokat gyorsít 30 kV-ig változtatható gyorsító feszültséggel. Az ionáram a 2 nA – 70 nA tartományban változtatható. A berendezés rendelkezik olyan elektron detektorral, amely az ionsugaras képalkotást is lehetővé teszi. A berendezésben a gázkémia lehetősége is adott. A gáz injektáló rendszer (GIS) tartalmazza platina leválasztási lehetőséget, és potenciálisan négy további különböző gáz mintatérbe juttatását is teszi lehetővé.

A FIB tartozékai: Szoftver és hardver rendszer, amely a FIB automatikus működését teszi lehetővé. A TEM minták készítését lehetővé tevő szoftver és hardver rendszer, TEM mintatartóval.

Az alapkészülék tartozékai: Zártrendszerű vízhűtő berendezés, Légkompresszor, Szünetmentes tápegység.

Számítástechnikai szoftver és hardver elemek: 32 bites felhasználói interface, Windows XP vagy Windows 7 operációs rendszerrel. A mikroszkópi képet megjelenítő képernyő: 19” LCD monitor, melynek felbontása: 1280 x 1024. 3D rekonstrukciós szoftver. Képanalizáló és archiváló szoftver. A FIB működésének automatizálását lehetővé tevő szoftver. TEM minták automatikus készítését lehetővé tevő szoftver.

A rendszer további tulajdonságai

• A Quanta 3D pásztázó elektronmikroszkópnak van olyan üzemmódja, amely a vízvesztésre és a vákuumra érzékeny minták (gélek, biopolimerek, önrendeződő nanorendszerek) mérését is lehetővé teszi, a minták fagyasztása vagy kiszárítása nélkül. Ilyenkor a vákuum értéke: ~ 2600 Pa, a kamrában lévő gáz páratartalma 100%. A rendszernek tartalmaz olyan szekunder elektron detektort, amelynek felbontása ebben az üzemmódban jobb, mint 1,5 nm.
• A rendszer rendelkezik visszaszórt elektron-diffrakciós detektorral (EBSD), és az ehhez szükséges hardver és szoftver tartozékokkal.
A pásztázó elektronmikroszkópok hagyományos detektorai mellett ez a mikroszkóp rendelkezik gyűrűs pásztázó transzmissziós detektorral is ("annular STEM" mérési elrendezés és detektor),valamint a hozzátartozó hardver és szoftver elemekkel. A detektor felbontása jobb mint 1 nm. A mintatartója kompatibilis a FIB vékony-minta készítésére használt mintatartóval.
• Tartalmaz a rendszer olyan szekunder elektron detektort (SED), amelynek felbontása 200 V gyorsító feszültség esetén is job, mint 3,5 nm.
• Tartalmaz a rendszer olyan alacsony vákuumú visszaszórt elektron (BSED) detektort, a hozzátartozó hardver és szoftver elemekkel, amelynek felbontása 30 kV gyorsító feszültség esetén jobb, mint 2,5 nm.
• A rendszer a felbontás növelése céljából beépített plazmás felülettisztító egységet is tartalmaz.
• A gyors ionnyaláb maratás érdekében a Ga-ionáram maximális értéke 60 nA.
• A FIB utókezelés érdekében a FIB rendszer alacsony gyorsító feszültségű (≤ 5 kV) üzemmóddal is rendelkezik.

Az ELTE TTK intézeteiben folyó kutatások, amelyek alkalmazni fogják a pásztázó elektronmikroszkóppal elérhető vizsgálati eredményeket:

Termikus plazmaszintézissel előállított nanokristályos kerámiaporok szerkezetének vizsgálata az előállítási paraméterek függvényében. Nagymértékű képlékeny deformációval előállított ultrafinom-szemcsés fémek (Al, Ni, Cu, Au, Ag, Fe, Ti, Mg stb.) mikroszerkezete és mechanikai tulajdonságai közötti kapcsolat kutatása (könyöksajtolás, nagynyomású csavarás stb.). Mg és Al alapú túltelített szilárd oldatokból kiindulva, a magas hőmérsékletű könyöksajtolás hatása a mátrix mikroszerkezetére, illetve a nanoszemcsés kiválások kialakulására. Tömbi amorf fémötvözetek hőkezelésével előállított amorf-nanokristályos kompozit mikroszerkezete és mechanikai viselkedése (magas és alacsony hőmérsékleten) közötti korreláció vizsgálata. Különböző szemcseméretű fémporok (pl. Al, Ni) keverékéből porkohászati módszerekkel (HIP, SPS) előállított nanokristályos kompozitok heterogén mikroszerkezetének vizsgálata.A szinterelési körülmények (hőmérséklet, nyomás) hatásának vizsgálata nanokristályos gyémánt és SiC porokból tömörített minták mikroszerkezetére. Multifunkcionális polimer gélek és kompozitok kifejlesztése. Nanoporok szintézise (kobalt-ferrit), aerogélek (alumínium-oxid, alumínium-szilikát) porózus szerkezetének vizsgálata. Biokerámiák (kalcium-szilikát) felületvizsgálata. Sol-gél technikával előállított kalcium-szilikát-foszfát és alumínium-oxid bioanyagok nanostruktúrájának vizsgálata. Polimer bevonatok szerkezetének vizsgálata funkcionális textilszálak kifejlesztéséhez. Kolloidális gyógyszerhordozók előállítása. Sejtmembrán modellek és biológiai aktivtással rendelkező anyagok kölcsönhatásának tanulmányozása. A specifikus sejtadhéziót befolyásoló felületi bevonat kialakítása, a felület kémiai és morfológiai szerkezetének, a mintázatnak hatása a különböző sejtek tapadási viselkedésére. Közepes energiájú nehézionokkal besugárzott réteges szerkezetű anyagok és kerámiák felületén kialakuló nanostruktúrák vizsgálata. Amorf mikro- és nanokristályos anyagok termikus és mechanikai stabilitása.